多拉菌素质量标准
www.nongmintv.com  农民网  2009-06-13  

【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末,无臭,有引湿性。

本品在氯仿、甲醇中溶解,在水中极微溶解。

比旋度 取本品,精密称定,加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录36页),比旋度为+58°至+63°。

【鉴别】 (1)取本品,加甲醇制成每1ml中含10µg的溶液,照分光光度法(附录17页)测定,在245nm的波长处有最大吸收。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与多拉菌素对照品主峰的保留时间一致。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加甲醇50ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录61页)比较,不得更浓;如显色,与黄绿色5号标准比色液(附录60页,第一法)比较,不得更深。

有关物质 取本品,加甲醇分别制成每1ml中含0.25mg的供试品溶液和每1ml中含12.5µg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,取对照溶液20µl,注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的20%~50%,再精密量取上述两种溶液各20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中阿维菌素峰面积不得大于对照溶液峰面积的3/5(3%),总杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(5%)。

水分取本品,照水分测定法(附录58页,第一法A)测定,含水分不得过5.0%。

炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(附录59页),遗留残渣不得过0.5%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录54页,第二法),含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录24页)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-水(67:15:18)为流动相,检测波长为245nm。取多拉菌素与阿维菌素对照品适量,加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液作为系统适用性溶液,精密量取量取20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图,多拉菌素与阿维菌素峰的分离度应符合要求,理论板数按多拉菌素峰计算应不低于2000。

测定法 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含多拉菌素0.25mg的溶液,精密量取20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取多拉菌素对照品适量,同法测定。按外标法,以峰面积计算,即得。

稿源:中国兽药信息网 
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